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重铬酸钾法(铬法)试剂及标样的配制方法
2020-05-14 13:21

1 试剂配制

在对水样进行分析之前,应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检。在预处理的过程中,请使用两种原装专用试剂。

当水样的氯离子含量超过1000mg/L时,需要对水样进行稀释,稀释1000mg/L以内后再进行测定。

测定专用试剂均以固体形态进行包装和运输,包装规格及使用如下:

氧化C1试剂:高量程【C1-50】 、低量程【C1-L-50试剂】;催化C2试剂:【C2-100】 ;。

高量程C1试剂:将整瓶的【C1-50】粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入37.5mL 水,搅拌下慢慢加入2.5mL 浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6 个月。

低量程C1-L试剂:将整瓶的【C1-L-50】粉末状晶体试剂置于烧杯中,加入37.5mL 水,搅拌下慢慢加入2.5mL 浓硫酸,溶解冷却后,摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰,溶液可稳定保存6 个月。

C2试剂:将整瓶的【C2-100】粉末试剂,全部溶解于500mL分析纯浓硫酸中,不断搅拌或隔夜放置,直试剂全部溶解。C2试剂高量程和低量程通用,配制一次即可。

2 配制标准溶液(也可购买,市场上有不同规格的COD标准液)

标准溶液也称为标准物质,是模拟天然淡水成份基体,采用特殊工艺,在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途:

① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准;

② 对化学需氧量测定仪测定的准确度进行检验;

③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价;

④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

标准贮备溶液:5000mg/L 的标准物质,作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释,即可得到不同浓度的标准使用溶液,在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。

标准使用溶液 1:准确量取 10mL 标准贮备溶液,转移 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。

标准使用溶液 2:将标准使用溶液 1 准确量取 20mL,转移 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。

标准溶液也可按照以下方法自行配制:

依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制,注意:配制的标准溶液准确度和不确定度,主要取决于配制过程中各个环节的误差。

标准溶液配制方法:

称取预先在 105~110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水,并稀释 1000mL,混匀,该溶液的理论COD值为 500mg/L。

称取预先在 105~110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK) 0.4251g全部溶于蒸馏水,转移500mL容量瓶中,用水稀释标线,摇匀,该溶液的COD值为1000mg/L。

以上标准溶液在2~8℃条件下可稳定保存1个月。

3 硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。(用于检氯离子含量,非必须)

将17.1g 硝酸银溶于1000mL 水。

4 铬酸钾溶液:ρ(K2CrO4)=50g/L。(用于检氯离子含量,非必须)

将5.0g 铬酸钾溶解于少量水中,滴加硝酸银溶液有红色沉淀生成,摇匀,静置12小时,过滤并用水将滤液稀释100mL。

本文摘自网络

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