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中国农业大学食品科学与营养工程学院和北京山美水美环保高科技有限公司合作;
由北京山美水美公司提供臭氧水和臭氧水检测仪。 中国农业大学详细研究了臭氧水降解水果表面有机磷农药效果,并获得重要成果。以下为论文内容部分摘要。详细资料请向中国农业大学作者或山美水美公司索取。
(一)主要仪器和药品
水果:购于农贸市场。
臭氧水发生器:由北京山美水美环保高科技有限公司提供CSM1000臭氧水机
臭氧水浓度检测仪:由北京山美水美环保高科技有限公司提供的美国ATI公司(A15/64型)
有机磷农药:甲胺磷,乐果,毒死蜱,甲拌磷,马拉硫磷,二螓磷。
有机磷农药标品:甲胺磷、甲拌磷、乐果、二螓磷、马拉硫磷、毒死蜱。
气相色谱仪(带FPD检测器):日本岛津GC-14A。
(二)臭氧水制备
采用臭氧和水加压混合的方式制备不同浓度的臭氧水溶液。保持水流速度8.5L/min不变,调节臭氧浓度,制备浓度为臭氧3-15mg/L的臭氧水。
(三)水果表面有机磷农药降解模拟体系的建立
分别取农药甲胺磷1mL、甲拌磷0.2 mL、乐果1mL、二螓磷0.2
mL、马拉硫磷1mL、毒死蜱0.4 mL,并将其定容至5 mL,即为农药混合液。取两个苹果样本称重,用微量注射器在苹果表面均匀涂抹20μL农药混合溶液,晾干。经GC测定,苹果表面农药残留为10-20mg/kg。将农药混合液稀释10倍后,如上法涂抹,经GC测定,苹果表面农药残留为1-2
mg/kg。
(四)苹果表面有机磷农药降解实验
以完整苹果为原料,在其表面均匀涂抹有机磷农药,以一定浓度的臭氧水进行清洗,清洗槽体积5L。
清洗方式采用静态清洗和动态清洗两种。静态清洗是指,将苹果在一定浓度的臭氧水中浸泡一段时间。动态清洗是指,将苹果浸泡期间,不断通入一定浓度的臭氧水,以保证水中臭氧浓度不变。
取表面农药残留为10-20mg/kg的苹果,采用浓度分别为3mg/L、6mg/L、9mg/L、12mg/L和15mg/L的臭氧水分别进行静态清洗和动态清洗20min,研究臭氧浓度对农药残留降解效果的影响。
分别将表面农药残留为1-2mg/kg和10-20mg/kg的苹果,采用14mg/L的臭氧水动态清洗20min,观察臭氧水对不同起始浓度有机磷农药的降解情况。
每组实验设3个重复。降解效果以农药残留率表示(%)。
(五)检测方法
臭氧浓度的测定:采用中华人民共和国城镇建设行业标准《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》(CJ/T3028.2-94)对臭氧水浓度检测仪进行校定。臭氧水浓度采用臭氧水浓度仪在线同步测定。
有机磷农药的测定:参考农业部标准NY/T 761-2004,并略作改进。将样本切碎,匀浆1min。准确称取20.00g样本匀浆置于200
mL具塞三角瓶中,加50.00 mL乙腈进入样品中,振荡提取30min。过滤,将滤液收集到装有7g NaCl的100 mL具塞量筒中,盖上塞子剧烈振摇1min,室温下静置10
min,使乙腈和水相分层。吸取10.00mL乙腈相溶液,40℃下浓缩至近干,用2.00 mL丙酮定容。用GC-FPD检测。
检测条件为:色谱柱HP-5(30m×0.53mm×1.5μm),柱温240℃,进样口温度:250℃,FPD检测器温度(配磷滤光片):260℃;升温程序:120℃初温保持1min,10.0℃/min的速度升至240℃,保持10.00min;气流条件:载气(N2)流速:59.0mL/min;氢气(H2)流速:85.0mL/min;助燃气(Air)流速:120.0mL/min;进样量:1.0μL;进样方式:不分流进样。
(六)结果和分析
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